一、反相高压液相色谱法同时测定人体血浆中四种药物的含量（论文文献综述）
贾鹏禹[1]（2021）在《植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用》文中进行了进一步梳理植物激素是作物生长和种子品质形成的重要生命调节物质,种子品质的形成是不同生长历程的最终反馈。调研发现,现行植物激素和品质检测方法很难满足深层次研究需求,大豆植物激素随不同时空、不同胁迫和化学调控的变化规律尚不明确,大豆中重要的品质化合物受化学调控变化研究尚有不足,因此新方法建立及其应用具有重要意义。本研究以提升检测方法为基础,以目标化合物的变化规律为方法应用目标,在生理方面建立了高效经济的植物激素检测方法,在品质方面建立了快速有效的脂肪酸和植物甾醇测定方法,考察了不同测试方法的检测效果;以黑龙江主栽品种合丰50和垦丰16为研究对象对方法进行了应用,揭示了植物激素含量的时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律,探讨了烯效唑调控对大豆脂肪酸和植物甾醇品质形成的影响。主要研究结果和结论如下:1.比较了不同检测方法对4种植物激素（ZT、IAA、GA3和ABA）检测的方法学能力。结果表明,超快速液相色谱较高效液相色谱法的分离速度快、灵敏度高,但受检测器灵敏度的限制,样品基体干扰较大;三甲基重氮甲烷衍生结合气质联用具有方法适用性,但仅适用于含羧酸基团的目标化合物;采用液质联用方法灵敏度得到进一步提高,但样品前处理操作步骤较为繁琐,检测效率受样品前处理影响较大;在线固相萃取方法自动化能力强,检测限在0.20 ng/m L～1.01 ng/m L之间,重复性相对标准偏差在2.54%～4.83%之间,但方法有设备依赖性。2.创建了基于超高效液相色谱-质谱联用的高效经济检测方法。采用真空冷冻干燥技术处理样品,超声波辅助溶剂提取目标化合物,改进的Qu ECh ERS方法净化基体,色谱分离采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱（50 mm×3.0 mm ID,2.6μm,100?）,以甲酸/水体系梯度洗脱目标组分,质谱检测器采用正负同时扫描MRM模式。该方法4种植物激素在3 min内完成分离,各目标组分在0.1 ng/m L～100 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限在0.015 ng/m L～0.078 ng/m L之间,相对标准偏差在0.16%～0.25%之间。方法样品前处理简便经济,检测效率高,样品用量少。3.基于气相色谱结合高压转印样品前处理方式建立了大豆中脂肪酸组成的快速测定方法,采用介质阻挡放电氦等离子体结合短柱恒压分离模式以提升方法的灵敏度、分离效果和分析效率。大豆样品中10种脂肪酸组分在30 min完成高分辨率检测,各目标化合物检测限在0.105μg/m L～0.196μg/m L之间,相对标准偏差在1.04%～1.35%之间。方法所需样品量小,化学试剂消耗少,样品前处理简单快速,测定结果重现性好。4.基于气相色谱-质谱联用建立了大豆中植物甾醇含量的快速测定方法,样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-乙醇-水体系超声波辅助皂化脂肪,萃取物无需硅烷化衍生直接上机分析。大豆样品中4种植物甾醇检测灵敏度在0.098μg/m L～0.206μg/m L之间,相对标准偏差在1.16%～1.97%之间。所建方法样品前处理简单快速,无需衍生化处理,能够精确测定植物甾醇含量。5.采用新方法对大豆植物激素进行了时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律考察。结果表明,大豆植物激素在日间发生快速和系统性变化,受光温变化敏感;不同植物激素在不同生长时期呈现其独有的时空特性,含量水平随生理部位和个体存在差异;在受到逆境胁迫后,植物激素的平衡被快速打破,不论是低温还是干旱胁迫,促进型植物激素和抑制型植物激素基本表现为相反的变化趋势,其中促进型植物激素含量普遍降低;在烯效唑对大豆生长的调控中,烯效唑发挥延缓作用的关键植物激素是赤霉素和生长素,其调控机制相当于对植物的一种定向胁迫,通过外源生长素和赤霉素可快速解除烯效唑的药效。6.对初花期喷施烯效唑对大豆脂肪酸和植物甾醇品质影响进行了考察。结果表明,烯效唑对不同品种大豆脂肪酸和植物甾醇组成均产生了显着影响。在脂肪酸组成方面,外源烯效唑降低了大豆多不饱和脂肪酸的含量,烯效唑的调控过程可能参与了脂肪的降解;在植物甾醇含量变化方面,烯效唑的调控显着降低了不同品种大豆中菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇的含量,对不同含油品种的植物甾醇影响略有差异,表现为对高油品种的影响偏弱。烯效唑对品质形成的影响小于品种基因,对大豆生产具有安全性。综合以上结果,本研究通过技术集成创新建立了植物激素、脂肪酸和植物甾醇高效检测方法,利用新方法的技术优势深入揭示了大豆生长发育和化学调控中植物激素与品质变化规律,为大豆栽培研究提供了新的方法策略和规律认知。
李佳欢[2]（2021）在《利用强阳离子交换微柱液相色谱同时测定三种碱性降压药分析方法的研究》文中认为本文报道了一种强阳离子交换微柱液相色谱同时测定三种碱性降压药的分析方法。自制了一种硅胶颗粒担载有机聚合物型强阳离子交换整体柱（简称为担载柱）。该担载柱的制备方法为,首先以甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为单体,季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）为交联剂,甲醇与环己醇的混合溶液作为致孔剂,偶氮二异丁腈（AIBN）作为引发剂,在装有5μm裸硅球的,内径为150μm的石英毛细管中,发生有机聚合反应,制备了硅胶颗粒担载有机聚合物（GMA-co-PETA）整体基质;然后利用GMA上的环氧活性基团,进一步与亚硫酸钠溶液发生反应,从而使整体基质表面带有磺酸基团（-SO3H）。利用该担载柱,建立了一种微柱液相色谱-紫外检测分析方法,用于同时测定人体血浆和尿液中阿替洛尔（Atenolol,ATN）、氢氯塞嗪（Hydrochlorothiazide,HCT）和利血平（Reserpine,RSP）三种碱性降压药的含量。首先对三种降压药进行分离,为获得较好的分离效果,对流动相的p H、流动相中磷酸盐的浓度及有机添加剂的含量等实验条件进行了优化;其次对该方法在人体血浆和尿液两种不同基质中的线性范围、精密度、回收率、基质效应等评价指标进行了测定。结果表明,在血浆和尿液两种基质中,HCT、ATN、RSP三种降压药的检出限均低于0.30μg/m L;日内和日间精密度均低于5.0%;回收率均高于90.0%;HCT在血浆和尿液中的线性范围分别为2.0-16.0μg/m L和2.0-24.0μg/m L,ATN在血浆和尿液中的线性范围分别为1.0-16.0μg/m L和2.0-24.0μg/m L,RSP在血浆和尿液中的线性范围分别为0.5-16.0μg/m L和1.0-24.0μg/mL。
李铭雪[3]（2020）在《自制四氢糠基吸附剂对血浆中生物碱的萃取分离》文中研究指明分析血浆中的药物能够监测药物在体内的浓度变化,衡量药物的有效性和安全性。其中具有多种生物学活性和药理学活性的生物碱,长期或大剂量服用,易使心、肝、肾均呈明显的病理变化,其安全性应得到重视。然而,血浆样品组成复杂,生物基质会对药物的分析产生严重干扰。因此,必须首先对样品进行前处理,以达到去除生物基质干扰和对目标组分进行萃取和富集的目的。固相萃取法（SPE）是生物样品前处理中最具有优势的方法之一,聚合物整体材料具有渗透性好、传质快和易被功能化修饰等特点,是理想的SPE吸附剂。本文针对生物碱的结构,制备了基于四氢糠基的整体SPE吸附剂,通过在线固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）分别实现了小鼠血浆和植物类中药粗提液中生物碱的萃取、富集和定量分析。以甲基丙烯酸四氢糠基酯为单体、采用适当的交联剂和致孔剂,通过偶氮二异丁腈引发,制备了聚合物整体SPE吸附剂。利用扫描电镜法和氮吸附-脱附法对SPE吸附剂的微观形貌和孔结构进行表征,结果表明SPE吸附剂同时具有微孔、介孔和大孔结构,比表面积为54.99 m2g-1。将该SPE吸附剂与HPLC系统联用,通过在线SPE-HPLC法对小鼠血浆中的咖啡碱、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、羟基-γ-异山椒素和γ-山椒素六种生物碱进行了萃取和分析。结果表明,该方法的回收率和定量限分别在94.37%101.57%和6.3510.14 ng m L-1范围内,能够有效对血浆中六种生物碱进行在线萃取和定量分析。为了增加聚合物整体SPE吸附剂的比表面积,在以甲基丙烯酸四氢糠基酯为单体基础上,将自制的共价有机骨架材料（COF）引入到SPE吸附剂中。利用扫描电镜法和氮吸附-脱附法对SPE吸附剂的微观形貌和孔结构进行表征。结果表明引入COF材料的SPE吸附剂具有相对均匀的多孔结构,比表面积增至80.01 m2g-1。通过在线SPE-HPLC法分别实现了小鼠血浆和钩藤提取液中钩藤生物碱的萃取、富集和分离、分析。本方法的加标回收率在94.48%105.84%之间。并采用本方法测定了经灌胃给药（钩藤粗提液）1 h后小鼠血浆中微量钩藤生物碱含量,证明方法具有一定的适用性。
崔彤[4]（2020）在《高尿酸血症患者精浆中有机酸和生物硫醇含量测定及临床价值》文中进行了进一步梳理近年来,随着人们物质生活水平和饮食习惯的改变,高尿酸血症（Hyperuricemia,HUA）的发病率在全世界范围内呈显着升高的趋势。大量研究表明,男性高尿酸血症患病率显着升高,且高尿酸血症男性患者呈年轻化趋势。尿酸水平的升高会引起代谢紊乱及多种综合征,因此高尿酸血症一定程度上会影响男性生殖健康。有研究显示,男性精液质量在全球范围内呈下降趋势,精浆作为男性体内特殊的体液,其组成成分变化对于男性生殖健康有重大影响,精浆中主要成分如有机酸和生物硫醇是从氧化还原角度来反映精液质量。国内外学者对有机酸和生物硫醇的研究多为人体血液,对于精浆内其含量测定及其临床意义研究甚少。本文采用超高效液相色谱法（UPLC）测定正常人群、高尿酸血症患者精浆中有机酸和生物硫醇的含量并讨论其临床意义。论文包括以下两个部分:1.目的:探讨正常人群、高尿酸血症患者两组间男性精浆有机酸含量的变化及临床意义。方法:采用反相超高效液相色谱-紫外检测法测定精浆中柠檬酸（citric acid）、抗坏血酸（ascorbic acid）、琥珀酸（succinic acid）、酒石酸（tartaric acid）、乳酸（lactic acid）、尿酸（uric acid）水平,分析两组间水平变化原因,同时考察不同温度下六种有机酸的降解速率,正常人群精浆中六种有机酸与精液参数的关系,高尿酸血症患者精浆尿酸与血尿酸的相关性。结果:⑴HUA组的抗坏血酸、酒石酸、乳酸和尿酸含量与正常组相比显着降低（p<0.05）,柠檬酸、琥珀酸含量与正常组相比有降低趋势,但无统计学意义（P>0.05）;⑵同一精浆样品,在30℃下放置时,精浆样品的降解速率最快,4℃条件下降解速率适中,-20℃保存时相对稳定;⑶正常人群6种有机酸的含量与其相应的精液量、精子浓度和精子活力之间没有相关性（P>0.05）;⑷高尿酸血症患者精浆尿酸与血清尿酸之间没有相关性,相关系数r=0.129,P=0.243。结论:高尿酸血症患者精浆中有机酸含量与正常组相比有显着变化,提示高尿酸血症患者体内氧化还原功能受损。2.目的:探讨正常人群、高尿酸血症患者两组间男性精浆硫醇含量的变化及临床意义。方法:采用反相超高效液相色谱-荧光检测法测定精浆中同型半胱氨酸（homocysteine,Hcy）、半胱氨酸（cysteine,Cys）、半胱氨酰甘氨酸（cysteinylglycine,CysGly）、谷胱甘肽（glutathione,GSH）水平,分析两组间水平变化原因。结果:HUA组四种生物硫醇含量与正常组相比均有显着性差异（P﹤0.05）,其中Cys、Hcy、GSH的水平升高,CysGly的水平降低。结论:高尿酸血症患者精浆中生物硫醇含量与正常组相比有显着变化,提示高尿酸血症患者体内氧化还原功能受损。
李良[5]（2019）在《巯烯加成制备液相色谱固定相及其在手性对映体分析中的应用研究》文中进行了进一步梳理手性选择法则是生命系统的自然属性之一,蛋白质、核酸等许多生命物质都是手性的。手性药物和农药进入人体后,对映体在药效、毒理和代谢途径的不同,这与人们的身体健康息息相关。研制高效手性分离材料,并用于建立快速、灵敏、准确的对映体含量测定的LC-MS/MS新方法,有利于更科学地评价对映体的安全性。本论文基于“巯-烯”加成点击化学反应,发展了制备环糊精、替考拉宁和纤维素手性固定相的新方法,在表征固定相结构的基础上,较系统地评价了新固定相的手性色谱性能,并用于实际样品的分析,分别建立了人尿中和食品中相关手性标志物、手性农药和非法手性添加剂对映体测定的LC-MS/MS新方法,对保障食品和药品安全具有重要的研究意义和应用前景。本论文主要包含以下几方面的研究工作:1.首先回顾了前人已发展的各类手性拆分手段和基本原理,重点介绍应用较为广泛的高效液相色谱手性固定相的发展过程和各自的特点,并涉及到有序介孔材料作为色谱键合材料的应用进展。以此作为开展本论文研究工作的理论依据和出发点。2.利用6-氨基-β-环糊精与活泼的异氰酸苄基酯反应合成苄基脲-β-环糊精,随后引入双键,基于“巯-烯”加成反应将其键合到硅胶表面,得到一种新型的苄基脲-β-环糊精键合相（BzCDP）。经结构表征后,成功地用于人尿中苯和甲苯暴露的生物标志物苯巯基尿酸（PMA）和苄巯基尿酸（BMA）对映体的同时手性拆分和定量分析,首次证实人体代谢中的生物标志物是以两种对映体的形式存在。在30min内BzCDP能快速拆分PMA和BMA对映体,分离度达到2.25和2.14。采用同位素标记的PMA内标（d2-PMA）,通过负离子多反应监测（MRM）,建立了一种同时定量测定PMA和BMA对映体含量的LC-MS/MS新方法。该方法的线性范围为0.5～250μg L-1,回收率大于82%,检出限（LODs）低于0.17μg L-1,日内和日间平均相对标准偏差（RSDs）均小于13.1%。该方法成功地应用于60名油漆工和印刷工的尿液检测,结果显示阳性尿液中两种标志物均以不同含量的对映体形式存在,例如L-PMA(27.5～106μg L-1)和D-PMA(19.9～82.8μg L-1),表明苯污染较严重,应高度关注该群体的职业健康。这将有助于更科学地评价苯及苯系物对人类的危害性。3.基于“巯烯”加成反应,制备了一种S-（-）-2-苄基氨基-1-苯乙醇单衍生化-β-环糊精键合相（Bz CSP）,并进行了基本结构表征。通过引入芳基和手性中心,进一步地提高了环糊精类固定相的手性分离能力,拓宽手性分离范围,增强固定相的实用性。利用环酮类药物、三唑类农药、含胺基药物、氨基醇类药物四种类型22种不同结构特征的手性化合物作探针,评价其手性色谱性能。研究发现,新固定相适用于多种色谱模式（正相、反相、极性有机）。反相模式能拆分大多数化合物,其中环酮类药物的分离度高达5.33,三唑类农药的分离度可达2.05,分析时间较短。部分化合物只能在正相模式拆分,例如华法林的Rs达2.46,苯霜灵的Rs高达8.7,而且发现S-（-）-2-苄基氨基-1-苯乙醇衍生化固定相比相应的R（+）-固定相拆分能力强,可能是由于S（-）-比R（+）-固定相与溶质间“三点”作用更匹配,有利于手性分离。此外,采用该新固定相还在极性有机模式下成功地拆分了普萘洛尔等治疗心血管类疾病的常用手性药物,分离度可达1.53。表明通过“巯烯”加成反应制备的固定相是一类新型的多模式固定相,具有较好的开发价值。为验证新的Bz CSP的实用性,还建立了测定5种果蔬中3种手性农药已唑醇、戊唑醇、灭菌唑对映体残留量的LC-MS/MS新方法。所建立的方法具有选择性好、灵敏度高、抗基质干扰强、重现性好等特点。目前,国内外仍以非手性农残检测方法研究为主,尚缺乏手性农药对映体分析测定方法的系统性研究。4.首次报道通过“巯-烯”加成反应制备替考拉宁键合手性固定相（TCSP）的新方法。首先对替考拉宁进行甲基丙烯酸酯化,然后使不饱和的丙烯酸酯和巯丙基硅胶进行“巯-烯”加成反应制备TCSP。该制备方法反应条件温和,键合量较高,成本低,尚未见相关报道。以优化的极性有机流动相（甲醇/乙腈/甲酸铵/乙酸,480/120/0.3/0.04,v/v/m/v）流速为0.5 m L min-1,在35°C柱温下,20min内同时实现了克伦特罗（CLEN）和沙丁胺醇（SAL）对映体的高效分离,分离度（Rs）分别为2.72和1.91。固相萃取后,通过正离子多反应监测（MRM）建立了一种可用于200份动物源肉类样品中β2-激动剂CLEN和SAL对映体快速灵敏的LC-MS/MS定量方法。分别研究了该方法的精密度、准确度、稳定性、线性、检出限和基质效应。该新方法在0.5～50μg L-1浓度范围内对所有对映体均有良好的线性关系（r≥0.995）,较高的回收率（CLEN为87～103%,SAL为93～103%）和高的重现性（日内RSDs%在2.65～7.98%,日间在4.23～9.29%）。CLEN和SAL的对映体LODs分别低于0.018μg kg-1和0.076μg kg-1。结果表明,所有阳性样品均含有不等量的对映异构体,尤其是猪肝中的R/S异构比高达1.3,这表明β2-激动剂在动物体内有对映体选择性代谢,所以科学评估激动剂对人类的毒性需要精准到对映体含量的测定。5.通过“巯-烯”加成反应制备了一种新型的3,5-二氯苯基氨基甲酸酯化纤维素键合相（CELCSP）。首先将烯基引入到纤维素上,然后用3,5-二氯苯基异氰酸酯将纤维素完全异氰酸酯化。最后使烯基与3-巯丙基硅胶反应获得一种纤维素键合固定相。通过红外光谱、核磁共振波谱和元素分析对配体和固定相的结构进行了表征。新制备的纤维素键合相耐溶剂性能强,可用于反相色谱并兼容ESI-MS,已成功用于六种常见的手性杀菌剂的对映体拆分,其中包括灭菌唑、己唑醇、戊唑醇、三唑酮、甲霜灵和苯霜灵。使用常见的0.1%甲酸-乙腈作为流动相,上述杀菌剂对映体在CELCSP上的分离度（Rs）和选择性因子（α）分别达到3.46和1.27。基于CELCSP色谱柱建立了一种新的LC-MS/MS方法,在30min内定量测定10种水果和蔬菜（如黄瓜、葡萄等）中的所有6种手性杀菌剂对映体。样品经Fe3O4磁性粒子快速前处理,通过LC分离对映体和正离子多反应监测质谱测定。在0.10～100μg L-1的范围内观察到响应与对映体浓度之间的良好线性关系（γ=0.9965～0.9982）。水果和蔬菜的平均回收率在65%至110%之间（n=3）。对映体的检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.05～0.61μg kg-1和0.18～2.01μg kg-1。样品中重复测定的相对标准偏差分别为1.2%～6.0%（日内,n=5）和2.5%～13.0%（日间,n=10）。“巯-烯”加成的温和反应条件有利于维持纤维素的有序立体结构,而高定向合成的产率也可以提供足够的手性配体键合量,为LC-MS/MS监测农药对映体残留量建立可靠的食品安全分析方法提供了保证。
张君[6]（2020）在《基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究》文中研究说明目的:开发建立一种灵敏特异的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法测定健康人血浆中对乙酰氨基酚浓度,并应用于两种对乙酰氨基酚制剂在健康受试者空腹状态下体内的药物代谢动力学研究,以评估这两种制剂的生物等效性,确保临床用药安全有效。方法:人血浆样本中对乙醇氨基酚浓度的测定选用替硝唑为内标,血浆样品200μL以乙酸乙酯为溶剂进行液液萃取,上清液真空浓缩至干,加30%乙腈水溶液复溶后经Waters XBridge（?）C18柱等度洗脱分离再导入串联质谱,在电喷雾离子源正离子监测模式下,以对乙酰氨基酚（m/z 152→110）和内标（mm/z 248→121）为选择性反应离子对,对血浆中APAP浓度进行定量。方法经验证后应用于19名健康受试者单剂量空腹口服两种对乙酰氨基酚片（规格:500 mg）的生物等效性研究,经Phoenix WinNonlin软件计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数如最大血药浓度（Cmax）、药时曲线下面积（AUC0-t、AUCo-∞）等以进行生物等效性评价。结果:经验证,所建立的HPLC-MS/MS方法特异性高,血浆基质等杂质不干扰对乙酰氨基酚和内标的检测。对乙酰氨基酚血浆浓度在0.1-8.0 μg/mL范围内线性良好（r2>0.99）,最低检测限为0.1 μg/mL,方法提取回收率为91.0%-98.7%。日内准确度为98.8%-111.3%（精密度CV≤9.03%）,日间准确度94.9%-102.6%（精密度CV≤10.68%）,方法准确度好,精密度高。生物等效性研究中,受试制剂与参比制剂的主要药动学参数Tmax分别为0.99h和0.89h;Cmax分别为7.53 ±1.91 μg/mL 和 8.09±2.00 μg/mL;AUC0-t 分别为 28.97±7.35 μg·h/mL 和 29.46±8.24 μg·h/mL,AUCo-∞ 分别为 30.41±7.59 μg·h/mL 和 3 1.29±9.10 μg·h/mL。Cmax、AUCo-t和AUC0-∞几何均值比的90%置信区间分别为83.50%-105.79%,94.25%-101.54%和93.24%-101.02%,均落在WHO以及国家药品监督管理局生物等效接受标准80.00%-125.00%范围内。结论:所建立的HPLC-MS/MS法具有灵敏度高、选择性好、提取回收率高、基质效应小的特点,适用于人血浆中乙酰氨基酚浓度的测定。研究结果表明受试制剂与参比制剂在人体内吸收速度和程度相似,两种制剂生物等效。
王惠[7]（2019）在《胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价》文中提出许多药物和农药都是手性化合物,它们的对映体在生物活性、药效作用、毒性作用和代谢途径等方面存在较大的差异性,一般只有一种对映体能与靶向分子匹配,显示很高的药物活性,其余的对映体往往无效,甚至对人体有害。因此,要全面控制手性药物质量和科学评价手性农药的毒性必须测定对映体的含量,这对保障人们的用药安全和食品安全具有重要的意义。由于两对映体结构极其相似,且一般存在于复杂体系中,使得对映体的拆分变得十分困难,发展具有自主知识产权,且分离选择性好、拆分效率高、价格适中的手性分离材料与技术是解决上述手性安全问题的关键。衍生化环糊精作为固定相配体,它具有独特的穴腔结构,通过腔体包结作用和端口氢键作用显示出优良的手性识别特性,环糊精与纤维素相比,溶解性和化学结构稳定性更好,而且可以在多种色谱模式下使用,是一种经济实用的手性分离材料,存在广阔的应用前景。本文围绕着新型胆固醇和苯脲基单衍生化环糊精固定相的制备、色谱评价、机理及实际应用开展研究工作,包括如下几方面的内容:1.对常见手性药物和手性农药对映体活性的差异性及其拆分方法进行了概述,侧重总结几类高效液相色谱常用手性分离材料的性能和特点,对近年来衍生化环糊精固定相的研究现状、应用和发展趋势进行了展望,为本论文确立新型胆固醇衍生化环糊精固定相的制备路线、评价方法和实际应用提供了研究背景和选题依据。2.首次合成了一种胆固醇单衍生化β-环糊精,它是一种同时拥有疏水性、亲水性和包结能力的新型的超分子化合物。通过偶联剂将其键合到有序介孔硅胶SBA-15表面,得到一种胆固醇-β-环糊精键合相（CHCDP）。采用红外、质谱、核磁、元素分析等表征了配体及其固定相的化学结构,测得三个不同批次的固定相的键合量为0.100.13μmol/m2,该制备方法简便,且有良好的重现性。3.以苯同系物、多环芳烃、位置异构体、胆固醇及他汀类降血脂药物等作为非手性探针,评价了新固定相的反相色谱性能。实验发现CHCDP能在30 min之内完全分离九种多环芳烃和五种苯同系物。表明引入胆固醇基可增强环糊精固定相的疏水性,显着提高其反相色谱性能。苯同系物的ln k’与所含亚甲基数（CH2,n）呈线性关系(ln k’=0.4355n-0.0702,R2=0.9351,选择性因子的lnα（CH2）=0.4355),这表明CHCDP具有较强的反相色谱性能,与ODS类似(ln k’=0.5312n+0.2985,R2=0.9950,lnα（CH2）=0.5312),反相色谱分离范围广。CHCDP还能快速分离硝基苯胺、羟基苯甲酸位置异构体（o,m,p）,这是因为CHCDP除疏水作用外,保留了环糊精端口的氢键和空腔包结作用,具有较强的空间位置识别能力。含羧基的阿托伐他汀（44.13 min）保留远强于不含羧基的洛伐他订（2.93 min）,明显地与氢键作用有关。综上说明胆固醇环糊精是一种新型的具有多种作用位点的分离材料。4.直接采用黄烷酮类、三唑类、氨基酸、β-受体阻滞剂等不同类别的酸碱性手性药物作探针,评价新固定相在反相模式和极性有机模式下的手性色谱性能,在评价的同时也便于发展相关手性药物的测定方法。在反相模式下,采用简单的甲醇-水作流动相,CHCDP对黄烷酮类、三唑类和氨基酸类药物分离选择性较高,其中2’-羟基黄烷酮两对映体分离度为1.94,已唑醇分离度为1.91,丹磺酰化丝氨酸为2.15,分析时间较短（<20 min）。上述溶质的手性碳附近均含有羟基,且位阻相对较小,所以氢键、包结和胆固醇产生位阻作用对分离有一定的重要贡献。在极性有机模式下,CHCDP能拆分七种β-受体阻滞剂,其中阿替洛尔（Rs 1.57）、美托洛尔（1.48）、艾司洛尔（1.43）、阿罗洛尔（1.54）能达到基线分离,这些药物均为线型分子,易进入环糊精空腔形成包结物,并通过与酰胺基间的氢键作用得以手性分离。表明疏水性的胆固醇基可改善反相色谱性,同时能协同手性分离。所制备的CHCDP是一种具备手性和非手性分离能力的多功能分离材料。5.在优化色谱分离和质谱检测条件的基础上,将新固定相用于果蔬中手性农药对映体实际样品检测。利用QuEChERS法进行样品提取,结合PSA、GCB和Fe3O4自组装磁性材料净化处理,以甲醇-0.1%甲酸（35/65,v/v）为流动相,建立了一种同时快速拆分和检测黄瓜和西红柿中粉唑醇、己唑醇和灭菌唑六种农药对映体残留量的LC-MS/MS新方法。采用电喷雾离子化质谱的多离子监测（MRM）和正离子模式,同时测定上述六种三唑类农药对映体的时间在30 min内。所有对映体在25500μg/mL浓度范围内均表现出较好的线性相关性（R≥0.9994）,较低的检出限（LODs<0.6μg/kg,LOQs<2μg/kg）,较高的回收率（89.8697.19%）,较好的重现性和稳定性（日内日间,RSDs 2.85.9%,n=5）。6.利用胆固醇环糊精固定相的多种作用位点,对人体血液中的脂质进行分组筛选,拓展其在非手性化合物分析中的新应用。基于LC-Q-TOF/MS方法对血液中不同血型的脂类物质进行快速分类采集,结合统计学软件Markerview、SIMCA-P对脂质分布进行统计研究。其次,为了获得完整的脂质信息,实验结合正负离子检测模式电喷雾离子化（±ESI）和大气压化学电离（APCI）离子技术,对血液中极性和非极性脂质进行完整信息的采集分析。实验表明CHCDP能够根据脂质结构进行分类分离,得到了血清脂质轮廓图,通过轮廓图可快速浏览脂质的差异性,并基于Lipidview、Peakview等质谱分析软件的内嵌一级和二级质谱数据库分析鉴定,ESI（+）共210种,ESI（-）共122种,APCI模式发现1种（胆固醇）,扣除三种模式下共检出的脂质42种,实际共发现291种脂质。检测出的脂质类别占比分别为甘油磷脂类47.76%、甘油酯类22.33%、脂肪酸类13.40%、鞘脂类6.20%、糖脂类5.84%、胆固醇酯类4.50%,说明血液中的脂质类别及含量具有较大的差异性。通过PCA主成分以及OPLS-DA模型分析,发现血型根据脂质的分布可得到明显的归类,表明脂质的分布与血型相关,据此进一步筛选出每种血型贡献度较大的脂质。本论文除研究胆固醇功能化环糊精固定相外,还初步开发了另一类脲基功能化环糊精固定相。制备和比较了三氟甲基苯脲基、间氯苯脲基和3,5-二甲基苯脲基单衍生化β-环糊精固定相（FPCDP、CPCDP、MPCDP）的色谱性能,侧重考察了配体上吸电子基CF3、Cl和给电子基CH3对手性拆分性能的影响,即π-酸型和π-碱型脲基环糊精固定相。实验表明,三唑类手性农药以及洛尔类为弱碱性药物,在连有吸电子基团FPCDP和CPCDP的π-酸型手性柱上拆分效果更好,如己唑醇在MeOH/H2O（35/65,v/v）条件下在FPCDP和CPCDP中分离度高达2.56、1.78,并且配体中吸电子基能力越强对三唑类农药的拆分效果越好。而沙星类和布洛芬类酸性手性物质仅在MPCDPπ-碱型脲基中有分离。此外黄酮类在极性强的FPCDP和CDCDP中有较好的拆分能力,且在CPCDP中较优。而氨基酸类化合物在三种固定相中表现出较大的差异性,例如。亮氨酸和异亮氨酸在CPCDP中分离度达2.77和3.18,在FPCDP中为2.12和2.69,在MPCDP中分离度为1.88和2.68,而丹磺酰苏氨酸和丹磺酰丝氨酸在MPCDP上分离较好,分离度高达1.97和1.69。脲基功能化环糊精固定相具有稳定性高,氢键作用位点丰富,分离选择性好,对π-酸或π-碱性溶质的拆分能力强等特点,但有关脲基功能化环糊精固定相的色谱性能及其应用需要今后做进一步的研究。
任丽琨[8]（2019）在《基于HPLC的嘌呤碱基检测方法的建立及海水鱼嘌呤脱除探究》文中研究指明我国幅员辽阔海产资源丰富,在众多海产品中,鱼肉含有大量高不饱和脂肪酸及优质蛋白因而深受消费者的喜爱,但鱼肉的高营养价值常使消费者忽视其嘌呤含量。现有的检测数据表明海水鱼中嘌呤含量较高,过多的摄入会导致人体嘌呤增多,尿酸水平升高,最终诱发痛风。然而现有的海水鱼嘌呤数据不完善且对海水鱼中嘌呤含量的检测并没有建立统一的国标,因而不能为消费者提供便捷的指导。市场对于低嘌呤食品的开发仅仅局限在游离嘌呤含量较多的啤酒及豆类食品,而对游离嘌呤含量较少的食品尤其是鱼肉的研究较少。因此建立海水鱼的嘌呤含量检测方法,并探寻降低海水鱼中嘌呤含量的有效方法尤为重要。本文以海水鱼为研究对象,通过单因素及响应面实验,确定适宜于海水鱼的嘌呤提取及检测方法。同时以加工方式为辅助手段探究外源添加物-大蒜素对其嘌呤含量的影响并对其脱除机理进行初步探究,以期为完善海水鱼嘌呤值、建立适宜、简便、操作性强的嘌呤脱除方法提供实验基础。主要结论如下:1.分别以甲醇-水、0.02 mol/L KH2PO4（pH=3.6）及水-甲醇-冰乙酸-四丁基氢氧化铵（V/V/V/V=879:100:15:6）为流动相,并对流动相配比、pH、流速、柱温等条件进行优化,以探寻最适的嘌呤检测方法。结果表明,当0.02 mol/L KH2PO4（pH=3.6）,水-甲醇-冰乙酸-四丁基氢氧化铵（V/V/V/V=879:100:15:6）为流动相时四种嘌呤均可分离。后者峰型及分离度均较优,四种嘌呤可在10 min内基线分离,节省了样品检测时间。此外,使用水-甲醇-冰乙酸-四丁基氢氧化铵为流动相能够有效简化流动相的配置过程,降低磷酸盐对色谱柱腐蚀的风险。该流动相条件下四种嘌呤在0.1-300mg/L内线性关系良好,相关系数（R）为1.0000,检出限范围在0.0118-0.0774mg/L之间,精密度RSD%在0.0220-0.7000%之间,四种嘌呤的检出限分别为0.0774（腺嘌呤）、0.0178（鸟嘌呤）、0.0118（次黄嘌呤）、0.0555（黄嘌呤）。2.对超声嘌呤提取法、高氯酸嘌呤提取法及混合酸嘌呤提取法的关键因素:超声时间、温度、酸浓度、水浴时间等进行单因素及响应面实验,通过对比三种方法的嘌呤得率以确定最适嘌呤提取方法。结果表明,三种嘌呤提取法中,超声提取法只能有效提取样品中的游离嘌呤,且提取效果不如酸提取法。而酸提取法中混合酸提取法（甲酸-三氟乙酸）总嘌呤得率优于高氯酸提取法,各组分加标回收率大于94.90%,方法重复性在0.831.77%之间。表明该方法简便、可靠、嘌呤损失率小,最终确定为本实验嘌呤提取方法,为下一步海水鱼嘌呤本底值的检测提供了基础。3.采用上述实验确定的最适方法对15种海水鱼不同部位（鱼皮、背部鱼肉、腹部鱼肉、内脏、鱼眼睛）的嘌呤含量进行检测。并模拟海水鱼贮藏条件,探究海水鱼贮藏过程中可食用部分嘌呤含量变化。研究发现在所检测的海水鱼中整体嘌呤总量（背部鱼肉总嘌呤量+腹部鱼肉总嘌呤量+鱼皮中嘌呤含量+内脏总嘌呤量+鱼眼睛总嘌呤量）在414.96-1057.09 mg/100 g之间,嘌呤含量大小依次为海鲈鱼>大菱鲆>鲅鱼>沙丁鱼>黄花鱼>褐牙鲆>带鱼>踏板鱼>美国红鱼>鳕鱼>鳗鱼>海鲶鱼>鳐鱼。此外,对海水鱼可食用部分嘌呤值进行分析发现,可食用部分嘌呤值在306.40-812.23 mg/100 g之间均属于高嘌呤食品。在-18℃贮藏过程中,样品腺嘌呤、鸟嘌呤变化无显着规律,次黄嘌呤含量在短时间内迅速升高后降低至平缓,黄嘌呤变化虽不明显,但也有缓慢升高至平缓的趋势,这可能与水产品死后ATP变化及其他酶促反应有关。4.采用浸泡、水煮、浸泡-水煮三种方式对样品进行处理,结果显示:三种处理方式中浸泡-水煮的嘌呤脱除效果最佳,其中鱼肉、鱼皮总脱除率可达70.35%以上。以加工方式为辅助手段,探究外源添加物对嘌呤脱除的影响。结果表明在加工过程中加入大蒜能够进一步降低海水鱼中的嘌呤含量,此外,分子对接结果显示大蒜主要成分大蒜素可与黄嘌呤氧化酶的SER1080、ALA 1079形成氢键,与MET 1038、PHE 914、ALA 910形成疏水键,且LibDock Score可达74.21,表明其与黄嘌呤氧化酶具有较强的结合潜力。黄嘌呤氧化酶活性测定实验结果表明大蒜素可提高其活性,并以此促使次黄嘌呤向黄嘌呤转化,因而推测在浸泡处理过程中大蒜素通过氢键、疏水作用与黄嘌呤氧化酶结合,提高了黄嘌呤氧化酶活性,从而促进了次黄嘌呤向黄嘌呤转化。此外,大蒜素（pH<7）可为反应提供酸性环境,改变黄嘌呤热稳定性。因而在水煮过程中实现对黄嘌呤和次黄嘌呤的同时脱除,提高最终脱除率。
邹东岑[9]（2019）在《四种细胞毒性药物调配时的手部防护及其职业暴露风险人群尿药浓度测定研究》文中研究说明[目的]研究甲氨蝶呤、表柔比星、环磷酰胺与依托泊苷四种细胞毒性药物在不同材质的手套中的穿透能力;建立高灵敏的人体尿样浓度测定方法,测定医疗机构易发生细胞毒性药物职业暴露人群尿液中的药物含量,以评价医疗机构细胞毒性药物的职业防护风险,为职业暴露防范研究提供实验室依据。[方法]（1）建立CD穿透手套的实验模型,应用LC-MS/MS分析技术建立高灵敏、同时测定四种药物含量的方法学,研究不同浓度的四种CD对LDPE手套及橡胶手套的穿透能力。（2）应用LC-MS/MS分析技术及SPE法,建立四种CD人体尿样中的检测方法学,研究四种CD在患者及医疗机构中易发生职业暴露人群中尿样的药物含量,初步评价四种CD的职业暴露情况。[结果]（1）所建方法测定滤纸中的四种细胞毒性药物专属性强,灵敏度高,精密度好,准确度高,方法学各项指标符合样本的测定需求。环磷酰胺与依托泊苷对两种手套均有穿透,甲氨蝶吟与表柔比星两种药物对两种手套的穿透能力较弱,未有检出。药物的检出量与药物的加载浓度有关。（2）所建方法测定尿样中的四种CD专属性强,灵敏度高,精密度好,准确度高,方法学各项指标符合生物样本的测定需求。应用该方法学对7名使用过上述CD的患者尿样进行检测,结果均为阳性,灵敏度均可达到5个t1/2后仍可检测到尿药浓度的要求。证明该方法专属性及灵敏度均符合职业暴露的研究。应用该方法研究静脉用药调配中心与肿瘤科的工作人员,结果显示两组人群中均有药物检出,其中CTX的检出次数最多。药师与工勤人员体内检出CD的情况仅为个例,而肿瘤科护士体内均有CTX的检出。[结论]本研究中所建立的手部防护及尿样中四种CD的检测方法学分别适用于环境及人体职业暴露的研究。药物对手套的穿透性与药物及手套本身的性质有关,同时有机溶剂会增加药物的穿透性。PIVAS具有较强的职业防护能力,而临床科室则更有可能发生职业暴露。PIVAS的职业暴露风险与个人操作更为相关,肿瘤科的护士是职业暴露高风险人群,其护理模式及药物处置流程亟需改进。
黄静[10]（2018）在《基于混合型强阳离子柱萃取的磺胺类药物高效液相色谱分析技术研究》文中认为磺胺类药物（SAs）在动物养殖中广泛使用,以原药及代谢产物形式进入环境,可对环境产生潜在的不良影响。本文基于混合型强阳离子柱,开展不同样品中SAs的高效萃取,形成了涵括饲料、动物组织和血液样品前处理的SAs多残留萃取新技术及HPLC分析应用,以期为SAs后续潜在的环境分析、安全评估提供相关技术支持和科学数据。主要内容包括以下部分:第一章,文献综述。概述SAs结构及理化性质、残留及危害、分析样品前处理技术及残留分析检测方法,提出本论文的选题依据和研究内容。第二章,基于聚苯乙烯-磺酸混合型强阳离子交换萃取柱（DBX）,开展了七种SAs（磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺异恶唑、磺胺苯酰）的萃取作用研究,考察了SAs萃取中柱基质、萃取剂、洗脱剂、定容溶剂等参数对萃取效果的影响,优化建立了七种SAs在饲料、动物组织中残留的萃取净化技术;应用于饲料、动物组织的HPLC分析,饲料和动物组织中七种SAs检测限分别为50.0 μgL和40.0～50.0 μg/L。饲料和动物组织（肌肉、肝脏、肾脏）中七种SAs 的平均回收率分别为 79.5%～100.9%,85.8%～109.4%、72.5%～105.3%、83.7～108.2%。该方法可同时适用于饲料和动物组织样品检测,减少饲料与动物组织中SAs分析中分别采用两种不同前处理方法的麻烦。第三章,优化建立了血液中七种SAs残留的快速预处理技术。实验考察了萃取剂、定容溶剂等参数对萃取效果的影响,分析比较样品经过和不经过DBX柱处理后的基质干扰和回收率变化,发现血液样品无需DBX柱净化就可达到理想效果,实现了直接进样分析。样品中七种SAs检测限为4.0～7.0 μg/L。血液中七种SAs在50 μg/L、100μg/L和200μg/L的加标回收率为77.0%～105.9%,方法有效、更加简便。第四章,以乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为功能单体,研发了poly（AMPS-co-EDMA）整体柱,开展了整体柱萃取-HPLC分离检测七种SAs技术的创新。实验优化了萃取条件,建立了七种SAs的PMME-HPLC-UV富集与分析方法。在最优条件下,七种SAs在5～1000 μg/L的浓度范围内线性关系良好,日内与日间测定重现性良好,检测限可以达到1.00～1.75 μg/L。应用于肌肉样品分析,在10 μg/L和20μg/L浓度下回收率58.3%～90.3%,可为环境和食品中痕量SAs的快速检测和研究提供新技术。
二、反相高压液相色谱法同时测定人体血浆中四种药物的含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、反相高压液相色谱法同时测定人体血浆中四种药物的含量（论文提纲范文）
（1）植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用（论文提纲范文）
| 中英文缩略语对照表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 植物激素检测方法的研究进展 |
| 1.2.1 早期检测方法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.4 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.5 样品前处理方法 |
| 1.3 部分品质检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 气相色谱法测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱联用法测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 1.4 大豆生长发育特点和常见的非生物胁迫 |
| 1.5 生长调节剂烯效唑对植物激素和品质的调控效应 |
| 1.5.1 烯效唑在作物生产中的应用和效果 |
| 1.5.2 烯效唑对植物激素的调控效应 |
| 1.5.3 烯效唑对大豆相关品质的调控效应 |
| 1.6 本研究的目的和意义 |
| 1.7 本研究的内容和技术路线 |
| 1.7.1 本研究的主要内容 |
| 1.7.2 本研究的技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂与材料 |
| 2.2 主要仪器设备 |
| 2.3 供试样品品种及实验基地情况 |
| 2.4 检材培养方法 |
| 2.5 实验设计与方法 |
| 2.5.1 液相色谱测定植物激素的方法 |
| 2.5.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.5 快速样品前处理-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的方法 |
| 2.5.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的方法 |
| 2.5.8 不同生长状况下大豆植物激素的测定 |
| 2.5.9 烯效唑调控下大豆脂肪酸含量的测定 |
| 2.5.10 烯效唑调控下大豆中植物甾醇含量的测定 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 液相色谱测定植物激素的含量 |
| 3.1.1 方法的系统适应性比较 |
| 3.1.2 不同分离通道对植物激素测定的比较 |
| 3.1.3 超快速液相色谱系统的优化 |
| 3.1.4 检测方法学比较 |
| 3.1.5 检测性能比较 |
| 3.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.2.1 系统适应性 |
| 3.2.2 衍生化方法的选择和优化 |
| 3.2.3 方法学考察 |
| 3.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.3.1 系统适应性 |
| 3.3.2 样品前处理方法和检测系统的优化 |
| 3.3.3 方法学考察 |
| 3.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.4.1 系统适应性 |
| 3.4.2 在线SPE柱的选择和分离系统的优化 |
| 3.4.3 在线SPE与检测系统阀切换的优化 |
| 3.4.4 方法学考察 |
| 3.5 快速样品前处理-超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.5.1 系统适应性 |
| 3.5.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.5.3 溶剂效应对目标化合物响应的影响 |
| 3.5.4 方法学考察 |
| 3.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 3.6.1 不同载气输送模式下的系统适应性考察 |
| 3.6.2 不同检测器的灵敏度比较 |
| 3.6.3 快速测定方法的系统优化 |
| 3.6.4 方法学考察 |
| 3.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 3.7.1 系统适应性 |
| 3.7.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.7.3 方法学考察 |
| 3.8 植物激素测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.8.1 不同生长时期大豆叶片植物激素的含量变化 |
| 3.8.2 大豆功能叶片中植物激素日间含量变化 |
| 3.8.3 低温胁迫下大豆苗期叶片植物激素含量变化 |
| 3.8.4 干旱胁迫下大豆苗期植物激素含量变化 |
| 3.8.5 烯效唑对大豆苗期植物激素的调控及其恢复 |
| 3.9 脂肪酸测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.10 植物甾醇测试方法的应用及含量变化 |
| 4 讨论 |
| 4.1 植物激素检测方法的建立 |
| 4.1.1 植物激素检测方法效能的比较和影响因素 |
| 4.1.2 目标化合物与仪器配置要素的关系 |
| 4.1.3 样品处理方法的选择与优化 |
| 4.1.4 自动化样品前处理方法的选择与优化 |
| 4.1.5 植物激素检测方法的最优化策略 |
| 4.1.6 植物激素检测方法的检测流程 |
| 4.2 大豆品质检测方法的建立 |
| 4.3 不同生理状态下大豆植物激素的变化规律 |
| 4.4 脂肪酸的调控响应变化规律和影响 |
| 4.5 植物甾醇调控响应及变化规律 |
| 4.6 大豆植物激素与品质的内在联系 |
| 5 结论 |
| 6 创新与展望 |
| 6.1 创新点 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（2）利用强阳离子交换微柱液相色谱同时测定三种碱性降压药分析方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 微柱液相色谱法 |
| 1.2 离子交换色谱法 |
| 1.2.1 离子交换色谱法的分离原理 |
| 1.2.2 强阳离子交换色谱法 |
| 1.2.3 强阳离子交换色谱法的应用 |
| 1.3 常用的三种碱性降压药 |
| 1.3.1 阿替洛尔 |
| 1.3.2 氢氯噻嗪 |
| 1.3.3 利血平 |
| 1.4 三种碱性降压药以往报道的检测方法 |
| 1.4.1 阿替洛尔以往报道的检测方法 |
| 1.4.2 氢氯噻嗪以往报道的检测方法 |
| 1.4.3 利血平以往报道的检测方法 |
| 1.5 论文选题意义 |
| 1.6 本论文的工作 |
| 2 强阳离子交换整体柱的制备及评价 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 强阳离子交换整体柱的制备 |
| 2.2.1 仪器、试剂及材料 |
| 2.2.2 溶液的配制 |
| 2.2.3 试剂前处理 |
| 2.2.4 毛细管预烯基化处理 |
| 2.2.5 强阳离子交换整体柱的制备 |
| 2.3 强阳离子交换整体柱的评价 |
| 2.3.1 固定相的表观形貌 |
| 2.3.2 机械稳定性与渗透性 |
| 2.3.3 抗溶胀能力 |
| 2.3.4 柱效 |
| 2.3.5 制备重现性 |
| 2.4 小结 |
| 3 分离条件的确定 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、试剂及材料 |
| 3.2.2 制备强阳离子交换整体柱 |
| 3.2.3 溶液的配制 |
| 3.2.4 零死体积检测池的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 检测波长的确定 |
| 3.3.2 流动相的组成及p H的确定 |
| 3.3.3 流动相浓度的确定 |
| 3.3.5 流动相中乙腈含量的确定 |
| 3.4 小结 |
| 4 测定方法的评价 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、试剂及材料 |
| 4.2.2 色谱柱的制备 |
| 4.2.3 生物样品的预处理 |
| 4.2.4 溶液的配制 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 线性范围 |
| 4.3.2 检出限 |
| 4.3.3 精密度 |
| 4.3.4 回收率 |
| 4.3.5 基质效应 |
| 4.3.6 稳定性 |
| 4.4 小结 |
| 5 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 专业术语中英文对照表 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（3）自制四氢糠基吸附剂对血浆中生物碱的萃取分离（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 生物碱 |
| 1.2 生物样品前处理方法 |
| 1.3 SPE吸附剂 |
| 1.4 问题与展望 |
| 第二章 基于四氢糠基整体吸附剂的在线SPE-HPLC法同时测定小鼠血浆中六种生物碱 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂与仪器 |
| 2.1.2 SPE柱的制备 |
| 2.1.3 样品前处理和溶液配制 |
| 2.1.4 在线SPE-HPLC程序 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 SPE柱的优化 |
| 2.2.2 SPE柱的表征 |
| 2.2.3 SPE吸附剂对小鼠血浆样品的前处理能力 |
| 2.2.4 生物基质对定量分析的影响 |
| 2.2.5 方法学验证 |
| 2.2.6 方法优势 |
| 第三章 基于COF-四氢糠基吸附剂的SPE-HPLC法测定小鼠血浆中钩藤生物碱 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 试剂与仪器 |
| 3.1.2 COF的制备 |
| 3.1.3 COF-四氢糠基SPE柱的制备 |
| 3.1.4 样品制备 |
| 3.1.5 在线SPE-HPLC程序 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 COF材料的表征 |
| 3.2.2 SPE柱的性能优化 |
| 3.2.3 SPE柱的表征 |
| 3.2.4 SPE柱对碱性物质的选择性 |
| 3.2.5 SPE吸附剂对生物样品的前处理能力 |
| 3.2.6 生物基质的影响 |
| 3.2.7 方法学验证 |
| 3.2.8 方法适用性 |
| 3.2.9 方法的优势 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介及攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
（4）高尿酸血症患者精浆中有机酸和生物硫醇含量测定及临床价值（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 绪论 |
| 第一部分 超高效液相色谱法同时测定精浆六种有机酸的含量及临床意义 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 实验仪器与设备 |
| 1.2 实验材料与试剂 |
| 2 方法 |
| 2.1 研究对象 |
| 2.1.1 研究对象的选取 |
| 2.1.2 研究方法 |
| 2.2 溶液的配制 |
| 2.2.1 流动相的配制 |
| 2.2.2 标准品的配制 |
| 2.2.3 样品的配制 |
| 2.3 色谱条件 |
| 2.4 统计学方法 |
| 3 结果 |
| 3.1 研究对象一般情况 |
| 3.2 色谱条件优化 |
| 3.2.1 色谱柱柱温的选择 |
| 3.2.2 流动相缓冲盐浓度的选择 |
| 3.2.3 流动相pH的选择 |
| 3.2.4 流动相中乙腈比例的选择 |
| 3.2.5 流速的选择 |
| 3.2.6 进样量体积的选择 |
| 3.2.7 波长的选择 |
| 3.3 方法学考察 |
| 3.3.1 分离度考察 |
| 3.3.2 线性关系考察 |
| 3.3.3 精密度考察 |
| 3.3.4 稳定性考察 |
| 3.3.5 重复性考察 |
| 3.3.6 加标回收率考察 |
| 3.4 样品测定 |
| 3.5 不同温度下六种有机酸的降解速率 |
| 3.6 正常人群精浆中六种有机酸与精液参数的关系 |
| 3.7 高尿酸血症患者精浆尿酸与血尿酸的相关性 |
| 4 讨论 |
| 第二部分 超高效液相色谱法同时测定精浆四种生物硫醇的含量及临床意义 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 实验仪器与设备 |
| 1.2 实验材料与试剂 |
| 2 方法 |
| 2.1 研究对象 |
| 2.1.1 研究对象的选取 |
| 2.1.2 研究方法 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 2.2.1 流动相的制备 |
| 2.2.2 标准品储备液的制备 |
| 2.2.3 还原剂的制备 |
| 2.2.4 沉淀剂的制备 |
| 2.2.5 衍生剂的制备 |
| 2.2.6 样品的制备 |
| 2.3 色谱条件 |
| 2.4 统计学方法 |
| 3 结果 |
| 3.1 色谱条件优化 |
| 3.1.1 柱温的选择 |
| 3.1.2 流动相pH的选择 |
| 3.1.3 流动相梯度的选择 |
| 3.1.4 流速的选择 |
| 3.1.5 波长的选择 |
| 3.2 方法学考察 |
| 3.2.1 分离度考察 |
| 3.2.2 线性关系考察 |
| 3.2.3 精密度考察 |
| 3.2.4 重复性考察 |
| 3.2.5 加标回收率考察 |
| 3.3 样品测定 |
| 4 讨论 |
| 结论 |
| 研究的创新点和不足 |
| 缩略词表 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间科研成果 |
（5）巯烯加成制备液相色谱固定相及其在手性对映体分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性及手性分离 |
| 1.1.1 手性的提出及研究意义 |
| 1.1.2 手性对映体分离的方法 |
| 1.2 超分子主体化学与手性分离 |
| 1.2.1 环糊精类固定相 |
| 1.2.2 大环抗生素类固定相 |
| 1.2.3 多糖类纤维素固定相 |
| 1.3 固定相基质的选择 |
| 1.4 点击化学反应 |
| 1.5 研究的目的意义、主要内容和创新性 |
| 1.5.1 研究的目的意义 |
| 1.5.2 研究的主要内容 |
| 1.5.3 本研究的主要创新性 |
| 第2章 制备苄基脲-β-环糊精键合相用于建立LC-MS/MS监测人尿中巯基尿酸手性标志物新方法 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 苄基脲乙二胺单衍生化-β-环糊精键合相的制备 |
| 2.2.2.1 苄基脲单衍生化-β-环糊精手性柱的制备 |
| 2.2.2.2 巯丙基硅胶的制备 |
| 2.2.2.3 苄基脲-β-环糊精键合相(BzCDP)的制备 |
| 2.2.3 仪器分析 |
| 2.2.4 标准溶液配制 |
| 2.2.5 样品提取与净化 |
| 2.2.6 方法验证 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 苄基脲-β-环糊精固定相的制备方法和结构表征 |
| 2.3.2 PMA和BMA手性分析条件的选择 |
| 2.3.2.1 有机相含量对手性分离的影响 |
| 2.3.2.2 流动相pH值对手性分离的影响 |
| 2.3.2.3 柱温对手性拆分的影响 |
| 2.3.3 优化色谱条件 |
| 2.3.4 质谱分析条件的选择 |
| 2.3.5 优化样品前处理 |
| 2.3.6 方法确认 |
| 2.3.6.1 线性回归和最低检出限 |
| 2.3.6.2 准确度、精密度和稳定性测试 |
| 2.3.6.3 BzCDP制备方法的重现性 |
| 2.3.6.4 基质效应 |
| 2.3.7 实际尿样分析 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 苄基苯乙醇胺-β-环糊精键合相的制备及其“多模式”手性色谱性能研究与应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 S(-)-苄基苯乙醇胺-β-环糊精键合固定相(BzCSP)的合成 |
| 3.2.3 Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备 |
| 3.2.4 结构表征 |
| 3.2.5 仪器分析 |
| 3.2.5.1 液相色谱对手性分子的分离评价 |
| 3.2.5.2 液相色谱和质谱联用定量分析条件 |
| 3.2.6 果蔬样品前处理方法 |
| 3.2.7 方法验证和CSP分离能力的评价 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 固定相的表征 |
| 3.3.2 不同类型对映体在多模式下的分离评价 |
| 3.3.3 对实际样品中的手性对映体手性分离应用 |
| 3.3.3.1 标准曲线与检出限 |
| 3.3.3.2 准确度、精密度与稳定性测试 |
| 3.3.3.3 实际样品分析 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 制备替考拉宁键合相用于建立LC-MS/MS测定肉中克伦特罗和沙丁胺醇对映体新方法 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 替考拉宁大环抗生素手性固定相的合成 |
| 4.2.3 仪器参数 |
| 4.2.4 标准溶液与工作溶液的配制 |
| 4.2.5 样品的提取和净化 |
| 4.2.6 方法验证 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 替考拉宁的巯烯加成键合方法 |
| 4.3.2 固定相的表征 |
| 4.3.3 键合量对手性分离的影响 |
| 4.3.4 克伦特罗和沙丁胺醇手性分析条件的选择 |
| 4.3.4.1 手性分离模式的选择 |
| 4.3.4.2 甲酸铵用量对手性分离的影响 |
| 4.3.4.3 有机溶剂对手性分离的影响 |
| 4.3.4.4 乙酸用量对手性分离的影响 |
| 4.3.4.5 柱温对手性拆分的影响 |
| 4.3.5 质谱分析条件的选择 |
| 4.3.6 优化样品制备 |
| 4.3.7 方法确认 |
| 4.3.7.1 线性回归和最低检测限 |
| 4.3.7.2 基质效应 |
| 4.3.7.3 准确度、精密度和稳定性测试 |
| 4.3.8 方法应用 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 制备3,5-二氯苯基氨基甲酸酯化纤维素键合相用于建立LC-MS/MS测定手性杀菌剂对映体新方法 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 3,5-二氯苯基氨基甲酸酯化纤维素键合手性固定相(CELCSPs)的合成 |
| 5.2.3 表征 |
| 5.2.4 色谱和质谱条件 |
| 5.2.5 样品提取和净化 |
| 5.2.6 分析方法的确认和CSP分离能力的评价 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 纤维素的衍生化和巯-烯加成键合反应 |
| 5.3.2 配体与固定相的基本结构表征 |
| 5.3.2.1 配体DCLCEL的1HNMR谱分析 |
| 5.3.2.2 配体DCLCEL的红外光谱分析 |
| 5.3.3 CELCSP对农药手性分离的评价 |
| 5.3.3.1 流动相的组成对手性分离度的影响 |
| 5.3.3.2 键合量对手性分离的影响 |
| 5.3.3.3 手性农药结构对分离的影响 |
| 5.3.3.4 柱温和热力学参数对手性分离的影响 |
| 5.3.3.5 流速和进样量对手性分离的影响 |
| 5.3.3.6 MRM优化质谱检测条件 |
| 5.3.4 样品前处理 |
| 5.3.5 方法确认 |
| 5.3.5.1 配制标准溶液 |
| 5.3.5.2 回收率测试 |
| 5.3.5.3 方法重现性测试 |
| 5.3.6 实际样品分析 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 缩写 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（6）基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 1. 引言 |
| 2. 对乙酰氨基酚血药浓度检测方法建立与验证 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 药品和试剂 |
| 2.1.2 实验仪器和设备 |
| 2.1.3 实验条件 |
| 2.1.4 溶液配制 |
| 2.1.5 血浆样品前处理 |
| 2.2 方法学验证 |
| 2.2.1 系统适应性 |
| 2.2.2 选择性 |
| 2.2.3 标准曲线和定量下限 |
| 2.2.4 准确度和精密度 |
| 2.2.5 残留效应 |
| 2.2.6 稀释可靠性 |
| 2.2.7 提取回收率和基质效应 |
| 2.2.8 血浆样品稳定性 |
| 2.2.9 溶液贮存稳定性 |
| 2.3 讨论 |
| 3. 对乙酰氨基酚人体生物等效性研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试验药物 |
| 3.1.2 受试者选择 |
| 3.1.3 试验设计 |
| 3.1.4 样品检测 |
| 3.1.5 数据处理和统计分析 |
| 3.2 结果 |
| 3.2.1 平均血药浓度及药时曲线 |
| 3.2.2 质控样品检测结果 |
| 3.2.3 试验样品再分析结果 |
| 3.2.4 主要药代动力学参数 |
| 3.2.5 生物等效性评价 |
| 3.3 讨论 |
| 4. 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在读期间取得的科研成果 |
（7）胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 选题依据和意义 |
| 1.2 手性拆分方法 |
| 1.2.1 非色谱法 |
| 1.2.2 色谱法 |
| 1.2.2.1 薄层色谱法 |
| 1.2.2.2 气相色谱法 |
| 1.2.2.3 超临界流体色谱法 |
| 1.2.2.4 毛细管电色谱法 |
| 1.2.2.5 高效液相色谱法 |
| 1.3 手性固定相的发展进程 |
| 1.3.1 刷型 |
| 1.3.2 蛋白质类 |
| 1.3.3 冠醚类 |
| 1.3.4 多糖类 |
| 1.3.5 大环抗生素类 |
| 1.3.6 环糊精类 |
| 1.4 环糊精类手性固定相的研究现状 |
| 1.4.1 衍生化基团的研究 |
| 1.4.1.1 单衍生化类 |
| 1.4.1.2 部分和全衍生化类 |
| 1.4.2 配体结构研究 |
| 1.4.2.1 双环类 |
| 1.4.2.2 π-酸/碱性芳基取代类 |
| 1.4.2.3 带电荷类 |
| 1.4.2.4 超分子杂合类 |
| 1.4.3 环糊精配体与硅胶基质键合方式 |
| 1.4.4 环糊精固定相应用前景展望 |
| 1.5 有序介孔材料SBA-15在HPLC中的应用 |
| 1.6 本论文的研究内容和创新 |
| 1.6.1 研究内容 |
| 1.6.2 创新性 |
| 第2章 胆固醇衍生化β-环糊精键合相制备与色谱性能评价 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与材料 |
| 2.2.2 固定相的制备 |
| 2.2.2.1 SBA-15 的制备 |
| 2.2.2.2 胆固醇衍生化β-环糊精键合相(CHCDP)的制备 |
| 2.2.3 色谱柱的填装及柱效的测定 |
| 2.2.4 色谱方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CHCDP的结构表征 |
| 2.3.1.1 配体的质谱 |
| 2.3.1.2 配体的核磁共振谱 |
| 2.3.1.3 固定相的傅立叶变换红外光谱 |
| 2.3.1.4 元素分析 |
| 2.3.2 CHCDP固定相色谱性能的研究 |
| 2.3.2.1 CHCDP分离苯同系物和多环芳烃 |
| 2.3.2.2 位置异构体的分离 |
| 2.3.2.3 胆固醇类似物的分离 |
| 2.3.2.4 手性色谱性能的评价 |
| 2.3.2.4.1 反相模式 |
| 2.3.2.4.2 极性有机模式 |
| 2.3.2.4.3 流动相中TEA/HOAc的含量对手性分离的影响 |
| 2.3.2.4.4 温度对盐酸阿罗洛尔分离的影响 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 基于环糊精键合相同时测定果蔬中三唑类农药对映体残留量的LC-MS/MS新方法 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器和试剂 |
| 3.2.2 色谱-质谱串联方法 |
| 3.2.3 粉唑醇、已唑醇、灭菌唑标准溶液的配置 |
| 3.2.4 果蔬样品的前处理 |
| 3.2.4.1 Fe3O4 磁性纳米粒子(MNPs)的制备 |
| 3.2.4.2 果蔬样品前处理(QuEChERS法) |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱分析条件的优化 |
| 3.3.1.1 流动相的选择 |
| 3.3.1.2 质谱参数的优化 |
| 3.3.1.3 温度的选择 |
| 3.3.1.4 进样量和流速的选择 |
| 3.3.2 果蔬样品的测定 |
| 3.3.2.1 标准曲线的绘制 |
| 3.3.2.2回收率实验 |
| 3.3.2.3重现性和稳定性实验 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 胆固醇衍生化环糊精柱用于血液中的脂质的分类初步研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与材料 |
| 4.2.2 色谱-质谱测定条件 |
| 4.2.3 血清样本脂质的提取 |
| 4.3 数据处理方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 CHCDP 聚类分析血液中的脂质 |
| 4.4.2 ESI和 APCI法分析血液中脂质 |
| 4.4.2.1 鸟枪法分析血清中的脂质 |
| 4.4.2.2 APCI离子化检测血样中的胆固醇 |
| 4.4.2.3 不同血型人体血清的脂质分布 |
| 4.5 结论 |
| 第5章 苯脲基β-环糊精固定相的制备与色谱性能评价 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器与材料 |
| 5.2.2 固定相的制备 |
| 5.2.2.1 脲基环糊精固定相(FPCDP、CPCDP、MPCDP)的制备 |
| 5.2.3 装柱和色谱方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 配体和固定相结构的表征 |
| 5.3.2 功能脲基环糊精固定相色谱性能评价 |
| 5.3.2.1 反相色谱模式 |
| 5.3.2.2 极性有机模式 |
| 5.4 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（8）基于HPLC的嘌呤碱基检测方法的建立及海水鱼嘌呤脱除探究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 嘌呤概述 |
| 1.2 嘌呤与痛风 |
| 1.3 嘌呤提取及检测研究现状 |
| 1.3.1 嘌呤提取方法 |
| 1.3.2 嘌呤检测方法 |
| 1.4 食品中嘌呤含量研究现状 |
| 1.4.1 动物源食品中嘌呤含量 |
| 1.4.2 植物源食品中嘌呤含量 |
| 1.5 低嘌呤食品研究现状 |
| 1.6 研究目的、意义与内容 |
| 第二章 高效液相色谱条件的确定 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料与仪器 |
| 2.2.1 主要试剂 |
| 2.2.2 主要仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 标准储备液制备 |
| 2.3.2 高效液相色谱条件的确定 |
| 2.3.3 方法学验证 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 高效液相色谱条件的确定 |
| 2.4.2 方法学验证 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 最适嘌呤提取条件的确定 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与仪器 |
| 3.2.1 主要试剂 |
| 3.2.2 主要仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 嘌呤得率计算 |
| 3.3.2 嘌呤超声提取法 |
| 3.3.3 嘌呤酸提取法 |
| 3.3.4 方法学验证 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 嘌呤超声提取法优化结果 |
| 3.4.2 嘌呤酸提取法优化结果 |
| 3.4.3 最适嘌呤提取方法的确定 |
| 3.4.4 方法学验证 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 常见海水鱼嘌呤含量测定及其贮藏期变化 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料与仪器 |
| 4.2.1 主要试剂 |
| 4.2.2 主要仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 样品前处理 |
| 4.3.2 嘌呤提取 |
| 4.3.3 嘌呤含量检测 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 海产品嘌呤含量 |
| 4.4.2 海水鱼贮藏期嘌呤含量变化 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 嘌呤脱除方法及其机理初步探究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料与仪器 |
| 5.2.1 主要试剂 |
| 5.2.2 主要仪器 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 样品获取 |
| 5.3.2 外源添加物（香辛料）的确定 |
| 5.3.3 不同加工方式中香辛料对嘌呤脱除影响 |
| 5.3.4 嘌呤提取 |
| 5.3.5 嘌呤检测 |
| 5.3.6 嘌呤脱除机理初步探究 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 外源添加物(香辛料)的确定 |
| 5.4.2 不同处理方式中大蒜粉对嘌呤脱除影响 |
| 5.4.3 嘌呤脱除机理初步探究 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论、创新点及展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表论文及专利申请情况 |
| 致谢 |
（9）四种细胞毒性药物调配时的手部防护及其职业暴露风险人群尿药浓度测定研究（论文提纲范文）
| 缩略词表 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章· 四种细胞毒性药物的手部防护研究 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 结论 |
| 第二章· 尿液中四种细胞毒性药物的检测方法的建立及职业暴露评估应用 |
| 材料与方法 |
| 临床资料 |
| 临床检测结果 |
| 讨论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间获得的学术成果 |
| 致谢 |
（10）基于混合型强阳离子柱萃取的磺胺类药物高效液相色谱分析技术研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.1.1 磺胺类药物 |
| 1.2 样品前处理技术 |
| 1.2.1 传统的样品前处理 |
| 1.2.2 固相萃取(SPE) |
| 1.2.3 固相微萃取(SPME) |
| 1.2.4 加压溶剂萃取(PLE) |
| 1.2.5 基质固相分散(MSPD) |
| 1.2.6 QuEChERS |
| 1.2.7 分散液-液萃取(DLLME) |
| 1.3 磺胺类药物残留分析方法 |
| 1.3.1 高效液相色谱法 |
| 1.3.2 毛细管电泳法 |
| 1.3.3 酶联免疫法 |
| 1.4 论文选题依据及研究内容 |
| 第二章 DBX萃取-HPLC分离检测饲料和动物组织中磺胺类药物 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 试剂与材料 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.2.4 试样制备 |
| 2.2.4.1 标准溶液的配制 |
| 2.2.4.2 样品制备 |
| 2.2.5 色谱条件 |
| 2.2.6 标准曲线的绘制 |
| 2.2.7 回收率与精密度 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 固相萃取柱选择 |
| 2.3.2 萃取剂的选择 |
| 2.3.3 净化参数优化 |
| 2.3.3.1 洗脱剂的选择 |
| 2.3.3.2 定容溶剂的选择 |
| 2.3.4 方法适用性分析 |
| 2.3.5 最佳预处理条件及不同样品的HPLC分析 |
| 2.3.6 方法的性能指标 |
| 2.3.6.1 校正曲线 |
| 2.3.6.2 检测限 |
| 2.3.6.3 重现性实验 |
| 2.3.6.4 回收率实验 |
| 2.4 总结 |
| 第三章 血浆中磺胺类药物的HPLC快速分析技术 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 试剂与材料 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.2.4 试样制备 |
| 3.2.5 色谱条件 |
| 3.2.6 标准曲线的绘制 |
| 3.2.7 回收率与精密度 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 萃取剂的选择 |
| 3.3.2 定容溶剂的选择 |
| 3.3.3 净化方式的选择 |
| 3.3.4 适用性分析 |
| 3.3.5 方法的性能指标 |
| 3.3.5.1 标准曲线 |
| 3.3.5.2 重现性实验 |
| 3.3.5.3 加标回收率实验 |
| 3.4 总结 |
| 第四章 基于强阳离子交换整体柱微萃取-HPLC分析磺胺类药物的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器 |
| 4.2.2 联用系统的分析流程 |
| 4.2.3 试剂与材料 |
| 4.2.4 溶液配制 |
| 4.2.5 毛细管内壁预处理流程 |
| 4.2.6 毛细管内壁烯基化 |
| 4.2.7 poly(AMPS-co-EDMA)有机整体柱的制备 |
| 4.2.8 肌肉样品前处理 |
| 4.2.9 PMME-HPLC-UV富集与分离实验 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 最优柱子配方的选择 |
| 4.3.2 微萃取整体柱的表征 |
| 4.3.2.1 微观结构 |
| 4.3.2.2 能谱分析表征 |
| 4.3.2.3 红外光谱表征 |
| 4.3.2.4 微萃取整体柱的萃取容量 |
| 4.3.2.5 柱子的重现性和稳定性 |
| 4.3.3 PMME-HPLC-UV联用系统运行条件优化 |
| 4.3.3.1 上样流速的影响 |
| 4.3.3.2 样品溶液pH的影响 |
| 4.3.3.3 洗脱剂的选择 |
| 4.3.3.4 洗脱流速的影响 |
| 4.3.4 方法学考察 |
| 4.3.4.1 PMME-HPLC-UV检测 |
| 4.3.4.2 标准曲线与检测限 |
| 4.3.4.3 加标回收率实验 |
| 4.3.4.4 实际样品检测及回收率实验 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 在学期间的研究成果和发表的学术论文 |
| 参与的科研项目 |
四、反相高压液相色谱法同时测定人体血浆中四种药物的含量（论文参考文献）
- [1]植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用[D]. 贾鹏禹. 黑龙江八一农垦大学, 2021(01)
- [2]利用强阳离子交换微柱液相色谱同时测定三种碱性降压药分析方法的研究[D]. 李佳欢. 辽宁师范大学, 2021(08)
- [3]自制四氢糠基吸附剂对血浆中生物碱的萃取分离[D]. 李铭雪. 河北大学, 2020(08)
- [4]高尿酸血症患者精浆中有机酸和生物硫醇含量测定及临床价值[D]. 崔彤. 河北师范大学, 2020(07)
- [5]巯烯加成制备液相色谱固定相及其在手性对映体分析中的应用研究[D]. 李良. 南昌大学, 2019
- [6]基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究[D]. 张君. 浙江大学, 2020(12)
- [7]胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价[D]. 王惠. 南昌大学, 2019
- [8]基于HPLC的嘌呤碱基检测方法的建立及海水鱼嘌呤脱除探究[D]. 任丽琨. 渤海大学, 2019(01)
- [9]四种细胞毒性药物调配时的手部防护及其职业暴露风险人群尿药浓度测定研究[D]. 邹东岑. 昆明医科大学, 2019(06)
- [10]基于混合型强阳离子柱萃取的磺胺类药物高效液相色谱分析技术研究[D]. 黄静. 福州大学, 2018(03)